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儀器準備：根據所采用的檢測方法，準備相應的儀器，如分光光度計、高壓蒸汽滅菌器（用于消解）、移液管、容量瓶、比色管等。使用前需對儀器進行檢查和校準，確保儀器正常運行。分光光度計應在檢測前預熱 30 分鐘以上，并進行空白校正。
試劑準備：總磷檢測常用試劑包括過硫酸鉀（消解劑）、鉬酸銨溶液、抗壞血酸溶液等。試劑應按照國家標準方法進行配制，且需使用分析純及以上純度的試劑。過硫酸鉀溶液易吸潮，配制后應密封保存于棕色瓶中，避免陽光直射；抗壞血酸溶液不穩定，易氧化變質，應現配現用，若需保存，可在 0 - 4℃冷藏，保存時間不超過一周。
消解處理：取適量水樣（一般為 25mL）于具塞比色管中，加入 4mL 過硫酸鉀溶液，搖勻后將比色管塞緊，放入高壓蒸汽滅菌器中，在 120℃下消解 30 分鐘。消解過程中要確保滅菌器內壓力穩定，以保證消解效果。
冷卻與定容：消解結束后，取出比色管，待其自然冷卻至室溫。若有沉淀產生，可靜置一段時間或離心分離。然后向比色管中加入蒸餾水至刻度線，搖勻。
顯色反應：向冷卻定容后的水樣中加入 1mL 抗壞血酸溶液，搖勻，放置 30 秒后再加入 2mL 鉬酸銨溶液，充分搖勻。顯色反應的溫度和時間對結果有一定影響，一般在室溫下放置 15 分鐘即可，若室溫較低，可適當延長顯色時間。
比色測定：使用分光光度計在 700nm 波長處，以蒸餾水為參比，測定溶液的吸光度。根據預先繪制的標準曲線，計算出樣品中總磷的濃度。
儀器調試：按照儀器說明書連接好流動注射分析系統，包括采樣泵、反應模塊、檢測器等。打開儀器電源，進行預熱和調試，設置好相關參數，如流速、反應溫度、檢測波長等。
標準系列配制：配制一系列不同濃度的總磷標準溶液，通過自動進樣器將標準溶液注入系統，繪制標準曲線。
樣品測定：將處理好的水樣注入流動注射分析系統，儀器會自動完成樣品的輸送、與試劑反應、檢測等過程，并直接顯示出總磷的濃度。檢測過程中要注意觀察儀器運行狀態，確保進樣順暢，無泄漏現象。
樣品預處理：水樣經 0.45μm 濾膜過濾，去除懸浮顆粒物，以避免堵塞色譜柱。對于高濃度樣品，可適當稀釋。
儀器操作：打開離子色譜儀，進行預熱和系統平衡。將預處理后的水樣注入色譜儀，設定好色譜條件（如淋洗液濃度、流速、柱溫等），通過離子交換色譜柱分離正磷酸鹽。
檢測與計算：正磷酸鹽經檢測器（如電導檢測器）檢測，根據其保留時間和峰面積進行定性和定量分析，計算出總磷的濃度。
消解過程中使用高壓蒸汽滅菌器，操作時要嚴格遵守操作規程，防止燙傷和爆炸事故。開啟滅菌器前需確保壓力已降至零，避免高溫蒸汽噴出傷人。
硫酸、過硫酸鉀等試劑具有腐蝕性，操作時應佩戴手套、護目鏡等防護用品，避免試劑接觸皮膚和眼睛。若不慎接觸，應立即用大量清水沖洗。
實驗過程中產生的廢液應分類收集，按照環保要求進行處理，不得隨意排放。
空白試驗：每批樣品檢測時都應進行空白試驗，即取 25mL 蒸餾水代替水樣，按照與樣品相同的操作步驟進行處理和檢測。空白試驗的吸光度應盡可能低，若空白值過高，應檢查試劑純度、儀器污染等情況，并重新進行檢測。
平行樣測定：對同一水樣進行 2 - 3 次平行測定，計算相對偏差，相對偏差應不大于 5%。若相對偏差過大，需查找原因并重新測定。
標準曲線繪制：標準曲線的線性關系應良好，相關系數 r 應≥0.999。繪制標準曲線時，應包括至少 5 個不同濃度的標準點，且每個點應進行平行測定。
